吃瓜网

  原子荧光光谱法检测含铁包衣粉中铅含量

1 仪器与试药

         XGY&苍产蝉辫;－ 1012 型原子荧光分光光度计( 国土资源部物化探研究所) ; 压力吃瓜网( 江苏滨海正红塑料厂) ; 所用玻璃器皿均于20%    硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化钾、双氧水、( 优级纯，上海化学试剂公司) ; 铅标准溶液( 国家标准物质中心) ; 薄膜包衣粉( 批号为 OL0804009，温州小伦包衣技术有限公司) ; 紫氧化铁( 批号为 2010050802B，Fe2O3  的含量为 99． 8% ，上海一品颜料有限公司) 。

1.1 含铁包衣粉中铅的检测

2． 2． 1     薄膜包衣粉的消解

采用压力吃瓜网法消解样品[ 2 ] 。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由 1． 0 g降为 0． 5 g。各称取 0． 5 g 样品，置 4 个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸 5． 0 mL，过夜，再加入 5． 0 mL 双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于 130 ℃ 消解 4 ～ 5 h 后，冷却后待用。各取 0． 5 g 样品和 0． 5 μg / mL 铅标准溶液 1 mL，置 4 个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。

2． 2． 2     消解液的萃取

样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100 mL 容量瓶中，加水至 100 mL，摇匀，静置，精密吸取 50 mL 上清液至烧杯

中，于电炉上蒸发至约 5 mL，放冷，转移至分液漏斗中，用 15 mL

质量浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 mL 浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液与 15 mL MIBK，萃取第 2 次; 取水相，加 5 mL 浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液与 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的 MIBK，待 MIBK挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯盐酸，但鉴于优级纯硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸) 2． 0 mL，溶解，转移至 100 mL 容量瓶中。定容至 100 mL，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。

空白处理: 取 10 mL 硝酸，11 mL 双氧水，于电炉上蒸发至约

5 mL，放冷，转移至分液漏斗中，用 15 mL 7 mol / L 盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK，进行次萃取;取水相，加 10 mL 7 mol / L 盐酸与 15 mL MIBK，萃取第 2 次，取水

相，加 5 mL 7 mol / L 盐酸与 15 mL MIBK 萃取第 3 次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸 2． 0 mL，溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，摇匀，作为空白溶液，待测。

标准系列: 分别取 0． 5 μg / mL 铅标准溶液 0． 5，1． 0，1． 5，

2． 0，2． 5 mL 置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸，定容，摇匀后待测。

2． 2． 3     检测结果

对同一批号( 批号为 OL0804009) 的包衣粉按拟订的方法进行检测，结果见表 2。经计算，每克样品中加入 1． 0 μg 标准铅后的回收率在 98． 6%  ～ 101． 5% 之间，对同一样品 6 次的检验结果的  RSD 为 0． 81% 。可见，用压力吃瓜网法消解含铁包衣粉后，在 7 mol / L 盐酸中，用 MIBK 萃取其中的铁，能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。