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苜蓿中１５种元素的质谱分析及其安全性评价

    苜蓿是一种多年生开花豆科类牧草，具有产量高易于种植、草质优良、易于家畜消化等优点，其富含各种维生素及蛋白质，如今已被广泛推荐种植。近年来，对于苜蓿中重金属元素的分析虽有报道，但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光谱法检测苜蓿中的铁锌锰，该法样品消耗量大，线性范围窄，基体干扰严重， 且不能同时测定多种元素，进行多元素分析时耗时很长， 工作量较大。电感耦合等离子体发射法虽能同时在线分析多个元素，但是其同样存在一定局限性（基体干扰严重，容易引起结果偏差）。

电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）兴起于２０世纪８０年代，由于兼具了检出限低、干扰少、线性范围宽、谱线简单、并可进行多元素同时快速分析等优点，所以其已慢慢取代传统的原子吸收法和原子荧光法成为主流的元素分析手段。

本试验采用密闭高压消解方法对苜蓿样品进行处理，该法前处理设备价格低廉，消解效果理想，空白值低，并且一次可进行大批量样品的多元素的同时在线分析；在测定过程中辅以动态反应池技术消除质谱干扰，结果更为准确、可靠。试验分别对４０份苜蓿的根、茎叶中１５种元素含量进行测定，以期从元素层面评价我国种植苜蓿的安全性，为有关部门的决策提供科学依据，同时为进一步研究苜蓿价值提供参考。

１．２ 样品的采集与制备

采集甘肃某苜蓿种植基地４０份紫花苜蓿（样品为５月上旬开初花的头茬苜蓿，开花 率１０％左右，２０份根，２０份茎叶混合物）洗净，８０℃ 烘干，粉碎，装入洁净的密封袋内备用。

先将聚四氟乙烯消解内罐放在硝酸（２０＋８０）溶液浸泡２４ｈ 以上，取出用超纯水洗净后烘干，往罐内加入３．０ｍＬ纯硝酸，盖紧上盖将其放在赶酸仪（或电热板）上１１０℃ 下密封蒸煮１ｈ 以上，趁热纯水洗净，烘干备用。称取一定量的苜蓿样品于１００ ｍＬ 聚四氟乙烯内罐中，加入 ８．０ｍＬ 硝酸和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２，将内罐放入不锈钢外罐中，拧紧外罐后将罐体放入烘箱中加热消解（１００℃ 恒温保持２ｈ， １４０℃ 恒温保持２ｈ，１７０℃ 恒温保持３ｈ），消解完毕后，自然放冷至室温。打开吃瓜网，用少量超纯水 冲洗消解内罐上盖的内壁，合并至罐中。将吃瓜网放置在电热板上赶酸（１５０℃），待消解液剩约１．０ｍ Ｌ 时全量转移至５０ｍＬ 塑料容量瓶中，用水定容至刻度。在优化试验条件下，以硝酸（５＋９５）溶液为介质，配制０，０．０５，０．１，０．５，１．０，２．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ 系列混合金属元素标准溶液，在线加入内标溶液，建立标准曲线并测定苜蓿中金属元素含量，同时做空白试验和质控样。

１．３ 数据处理

数据用 ＥＸＣＥＬ处理后，用 ＳＰＳＳ２０．０统计软件对数据进行单因素方差分析，Ｄｕｎｃａｎ法进行多重比较，Ｐ＞０．０５表示差异不显着，Ｐ＜０．０５表示差异显着，Ｐ＜０．０１表示差异极显着。数据用平均数±标准差表示。