技术文章
TECHNICAL ARTICLES颁笔-辞补罢翱贵-惭厂检测进出口烟叶和卷烟中重金属和微量元素
吸烟与健康问题一直受到广泛关注,吸烟与日益蔓延的死亡和疾病流行高度相关。目前,已有不少国家对烟草中微量元素和重金属元素的检测及相关领域展开研究。建立统一、快速、准确的烟草中微量元素和重金属检测方法,是我国烟草行业亟待解决的重要研究之一。 本研究采用HNO_3-H2O_2密闭消解体系,微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oaTOF-MS),同时测定烟叶和卷烟中微量元素和重金属。测定了50份烟叶中(国内21份、国外29份)锗(Ge)、硒(Se)、锰(Mn)、锌(Zn)和铁(Fe)等5种微量元素和砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)和镍(Ni)等7种重金属元素含量。同时测定了17份进出口卷烟中(出口8份、进口9份)锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)和硼(B)等4种微量元素和铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)和砷(As)等6种重金属元素的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了实验的条件。分析了上述国内外烟叶中12种元素、进出口卷烟中10种元素。 结果表明,利用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法能同时测定烟草及烟草制品中多种元素,采用国家标准物质验证了该方法的准确度、精密度,对回收率、标准曲线及检测限、重现性及稳定性等。本方法适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的检测,具有简便快速、准确、精密度高(0.396%)、标准曲线的相关系数高(0.9999)、检测限低(0.083μg/L)、回收率高(108.52%)、重现性及稳定性好(3天内RSD0.15%~5.576%)等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别和判断烟叶制品的品质具有一定的意义。
对于微波的作用原理,一般认为其具有&濒诲辩耻辞;热效应&谤诲辩耻辞;,即微波加热和传统加热有着本质的区别:微波加热的本质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力。微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向,极性电介质分子中的偶极矩的转向运动来不及跟上如此快速的交变电场,引起极化滞后于电场并且极化产生的电流有一于电场相同的相位分量,导致材料内部摩擦而发热,试样温度急剧上升 [1] 。微波加热过程中能量通过空间或介质以电磁波形式来传播,这种加热方式称为&濒诲辩耻辞;体加热&谤诲辩耻辞;或&濒诲辩耻辞;内加热。可见微波加热是电场能量深入到物料内部,直接作用于物质分子使之运动而发热,有可能在某些物质上形成比周围温度更高的&濒诲辩耻辞;热点&谤诲辩耻辞;。微波也具有&濒诲辩耻辞;非热效应&谤诲辩耻辞;,即除热效应以外,微波还具有电效应、磁效应及化学效应等。
微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。
微波消解技术具有样品分解快速、*,挥发性元素损失小,试剂消耗少,操作简单,处理效率高,污染小,空白低等显着特点,深受分析工作者的欢迎,被誉为&濒诲辩耻辞;绿色化学反应技术&谤诲辩耻辞;。